一、 Ni2+含量的測定
1、試劑 a:0.05M EDTA標液 b:氨-氯化銨緩沖液(ph=10) c:紫脲酸胺
2、測定步驟
稱取A料1g,B料4g,標準至0.0001g(1*10-4),溶于純水中,在1000ml量瓶中稀釋至刻度備用。 取上述待測封孔液20ml于250ml錐形瓶中,加純水50ml,ph=10緩沖液10ml 混勻,然后加入紫脲酸胺0.1g,搖勻,以0.05mEDTA標準滴定,由黃色恰轉為紫色為終點,記下消耗EDTA體積V(ml),則待測液的Ni2+含量為:
Ni2+=(0.0587x1000)xV(ml)/20=0.14675xV(ml)(g/l) 封孔劑的Ni2+含量為=2.935xV(%)
F-含量的測定
1、儀器
A 數字酸度、離子計; B F離子選擇電極; C 232飽和甘汞電極; D 磁力攪拌器; E 烘箱; F 50ml塑料杯
2、試劑
A 冰醋酸 B 氟化鈉 C 檸檬酸三鈉 D 6mNaOH標液
3、標液配制
1、0.1mol/l F-標液 準確稱取經過105-110℃下干燥3小時,并在干燥器中冷卻1小時的NaF 4.1988g溶于1000ml量瓶中,稀釋至刻度,然后保存在聚乙烯瓶中備用。
2、0.01mol/l F-標液 用移液管移取100m10.1mol/1F-標液至1000ml量瓶中,稀釋至刻度,保存在聚乙烯瓶中備用;
3、0.001mol/lF-標液 用移液管移取100m10.01mol/lF-標液至1000ml量瓶中,稀釋至刻度,保存在聚乙烯瓶中備用;
4、0.0001mol/lF-標液 用移液管移取100ml0.001mol/lF-標液至1000ml量瓶中,稀釋至刻度,保存在聚乙烯瓶中備用;
5、總離子強度調節緩沖液(TISAB) 取500ml純水于1000ml燒杯中,加入57ml冰乙酸,58.5gNaCl,12.0g檸檬酸鈉,搖勻至完全溶解后,以6.0mol/lNaOH標液滴定至ph=5.5-6.0,用純水稀釋至1000ml,搖勻備用。
4、測定步驟
用移液管分別移取20ml0.0001,0.001,0.01,0.1mol/lF-標液于四個50ml塑料杯中,分別加入20mlTISAB緩沖液;按F-濃度由低至高,分別插入電極,并在磁力攪拌器攪拌3鐘讀取電位值E1、E2、E3、E4。在二極單對軸坐標紙上,以電位(mv)為縱坐標,以F-濃度為對數橫坐標(mol/l),作標準曲線。用移液管移取20ml待測封孔液(5.1.2中配制)于50ml塑料杯中,加入20mlTISAB緩沖液,插入電極,用磁力攪拌器攪拌3分鐘,讀取電位值(Ex),在標準曲線上查得F的相應摩爾濃度CF- 則待測液的F-含量為:F=CF-x19(g/l) 封孔劑的Fˉ含量F-=CF-x19/5x100(%)=380CF-(%)